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20 2026.04
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总有机碳分析仪测定有机肥料中有机碳含量
有机肥料是指主要来源于植物和 (或) 动物, 施于土壤以提供营养为主要功能的含碳物料。农作物生长过程所需要的营养元素多数来源于有机肥料, 有机肥料的施用对农作物的生长、产量的提高、品质的改善均有积极的作用。其中, 有机质是有机肥料的重要组成部分, 是矿质营养和有机营养的源泉, 也是土壤中异养型微生物的能源物质, 其直接影响土壤的耐肥性、保墒性、缓冲性、耕性、透气状况和土壤温度等, 因而有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一, 在陆地生态系统中具有重要作用。商品有机肥料质量的判定主要参考有机质含量, 准确测定有机肥料中有机质含量具有重要意义。
目前, 检测肥料中有机质含量依据主要标准为NY525—2012[1], 利用重铬酸钾测定有机质含量, 其操作复杂, 污染较大, 而且有氧化不完全的缺点。因此, 本文介绍一种用总有机碳分析仪测定有机肥料中有机碳[2-5], 再换算成有机质的方法。该方法样品处理简单, 数据处理快捷, 是一种快、好、省的检测方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
总有机碳分析仪 (multi N/C 3100, 德国JENA公司) ;烘箱 (DHG-9143BS-Ⅲ, 上海新苗医疗器械制造有限公司) ;碳酸钙 (分析纯, 国药集团化学试剂有限公司) ;浓HCl (分析纯, 南京化学试剂有限公司) ;葡萄糖 (德国MERCK, 纯度≥98%) ;10%盐酸溶液 (吸取分析纯浓盐酸23 m L置于100 m L容量瓶中定容) 。
1.2 总有机碳仪工作条件
载气为超纯氧气, 压力0.3 MPa;温度为1 100℃。
1.3 标准曲线的绘制
分别称取碳酸钙0.1、0.2、0.3、0.4 g于样品舟中, 待仪器准备就绪后, 依次将相应的样品舟推入燃烧炉进行测量。
1.4 样品测定
准确称取通过0.25 mm孔径筛风干试样0.05~0.50 g (精确到0.000 1 g) 放入样品舟中, 加入3~5滴浓度为10%的盐酸;烘箱温度设置为105~110℃, 将称好的样品放进烘箱, 2 h后取出, 放入干燥器中冷却。将总有机碳分析仪的温度设置为1 100℃, 待恒温稳定后进入测量界面进行样品检测, 记录测量结果。
2 结果与分析
2.1 总有机碳分析仪条件的确定
2.1.1 温度。
总有机碳高温反应炉的温度设定为1 100℃, 在此温度下, 样品中的碳能够氧化燃烧完全;若温度偏低, 氧化燃烧不完全, 则会影响检测结果。
2.1.2 浓度。
测定样品中有机碳含量时, 要使待测浓度在线性范围内, 超出时, 可以使用石英砂稀释样品。
2.2 标准曲线
应用标准品碳酸钙的测量数据, 通过总有机碳分析仪TOC-Solid模式绘制标准曲线, 如图1。
图1 标准曲线
2.3 回收率试验
分别准确称取3个含量不同的有机肥料0.05 g共30份, 每个样品称取10份, 其中5份分别定量加入葡萄糖, 另外5份不加用于测定本底值, 用总有机碳分析仪测定总有机碳含量。由表1可知, 不同有机碳含量的有机肥料和葡萄糖的回收率为99.35%~100.49%, 相对标准偏差在0.98%~1.45%之间, 说明可利用此方法测定有机肥料中的有机碳含量。
表1 回收率测定结果
3 结论
利用总有机碳分析仪测定有机肥料中的有机碳, 样品前处理简单方便, 测试过程自动化程度高、无污染, 是一种方便、快捷的测定方法。
